此方法適用于醫(yī)療用品的滅菌過(guò)程中，紗布類(lèi)、塑料類(lèi)等醫(yī)療器械用品中的環(huán)氧乙烷殘留量的檢測(cè)。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》。

1、 方法原理    

醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測(cè)方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細(xì)管柱分離，氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)其含量。利用被測(cè)樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。該方法操作簡(jiǎn)單，效果好，效率高，是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制必備的檢測(cè)方案。

2、 主要儀器配置

1）GC128 / GC112A氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器

2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，

3）毛細(xì)管色譜柱：極性或中等極性色譜柱 PEG-20M 或者DB-624 30m*0.32mm

4）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件

 

3、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品處理方法

取醫(yī)療器械產(chǎn)品與人體直接接觸部位，剪為5mm的長(zhǎng)碎條，準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0g（精確至0.001g）置于20mL頂空瓶中，加入5mL去離子水，密封，60℃平衡40min。取其上層氣體分析。

3.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)得濃度為50000mg/L的環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取100μL環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖勻后待用，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為25μg/mL。

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，取不同體積環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配置濃度為1-10μg/mL的五個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確移取5mL于20mL頂空瓶中，密封，恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進(jìn)樣，氣相色譜儀分析后，以環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制環(huán)氧乙烷工作曲線。

3.3 方法重復(fù)性

準(zhǔn)確移取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于50mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖晃均勻后，得到濃度為5μg/mL的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。取若干20mL頂空瓶，準(zhǔn)確移取5μg/mL的環(huán)氧乙烷工作液5mL，密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析，峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。

4、 實(shí)驗(yàn)譜圖

4.1  1mL(頂空) 7.5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液直接進(jìn)樣

毛細(xì)柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

柱箱：恒溫60℃

進(jìn)樣器：250℃

檢測(cè)器：FID，250℃

柱前壓：0.04MPa

分流比：20:1

 

4.2工作曲線的繪制

環(huán)氧乙烷工作曲線為：y=489.986+3889*x   相關(guān)系數(shù)：0.9997

4.3  1mL(頂空) 5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)間及峰面積重復(fù)性

                                                              1mL(頂空) 5ppm EO直接進(jìn)樣重復(fù)性